GB/T1634塑料負(fù)荷變形溫度的測(cè)定

第1部分：通用試驗(yàn)方法

1、范圍：

1.1  GB/T1634規(guī)定了測(cè)定塑料負(fù)荷（三點(diǎn)加荷下的彎曲應(yīng)力）變形溫度的方法，為適應(yīng)不同類型材料，規(guī)定了不同類型試樣和不同的恒定試驗(yàn)負(fù)荷。

1.2  GB/T1634的本部分規(guī)定了通用試驗(yàn)方法，第2部分對(duì)塑料、硬橡膠和長(zhǎng)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料規(guī)定了具體要求，第3部分對(duì)高強(qiáng)度熱固性層壓材料規(guī)定了具體要求。

1.3  所規(guī)定的方達(dá)適用于評(píng)價(jià)不同類型材料在負(fù)荷下，以規(guī)定的升溫速率升至高溫時(shí)的相對(duì)性能，所得結(jié)果不一定代表其可適用的高溫度。因?yàn)閷?shí)際使用時(shí)的主要因素如時(shí)間、負(fù)荷條件和標(biāo)稱表面應(yīng)力等，可能與本試驗(yàn)條件不同。只有從室溫彎曲模量相同的材料得到的數(shù)據(jù)，才有真正的可比性。

1.4  本方法規(guī)定了所用試樣的優(yōu)選尺寸，用不同尺寸或不同條件制備的試樣進(jìn)行試驗(yàn)，可能得到不同的結(jié)果。因此，當(dāng)需要可重復(fù)的數(shù)據(jù)時(shí)，應(yīng)仔細(xì)控制和記錄樣品制備條件和試驗(yàn)可變因素。

1.5  用所述試驗(yàn)方法獲得的數(shù)據(jù)不能用于預(yù)測(cè)實(shí)際產(chǎn)品終使用時(shí)的行為，也不能用于設(shè)計(jì)、分析或預(yù)測(cè)材料在高溫時(shí)的耐用程度。

1.6  雖然GR/T 1634的第2部分允許使用兩種試樣放置方式，但平放方式是優(yōu)先選取的并子以推薦；而側(cè)立方式僅僅是備選的。在本標(biāo)準(zhǔn)下次修訂時(shí)，將*刪去側(cè)立方式。

1.7  本方法通常稱作HDT（熱變形試驗(yàn)），雖然沒(méi)有任何正式文件使用該標(biāo)識(shí)符號(hào)。

2、規(guī)范性引用立件：

下列文件中的條款通過(guò)GB/T 1634的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其新版本適用于本部分。

GB/T 1634.2—2004 塑料  負(fù)荷變形溫度的測(cè)定  第2部分：塑料、硬橡膠和長(zhǎng)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料(ISO 75-2：2003，IDT)

GB/T 1634.3—2004  塑料  負(fù)荷變形溫度的測(cè)定  第3部分：高強(qiáng)度熱固性層壓材料(ISO 75-3：2003，IDT)

GB/T 2918—1998  塑料  狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境( idt ISO 291：1977)

3、術(shù)語(yǔ)和定義：

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于GB/T 1634的本部分和其他各部分。

3.1

彎曲應(yīng)變 flexural strain

c_f

試樣跨度中點(diǎn)外表面單位長(zhǎng)度的微小的用分?jǐn)?shù)表示的變化量。

注：以無(wú)量綱比值或百分量(%)表示。

3.2

彎曲應(yīng)變?cè)?R flexural strain increase

在加熱過(guò)程中產(chǎn)生的所規(guī)定的彎曲應(yīng)變?cè)黾恿俊?/span>

注1：以百分量(%)表示。

注2：引入該量的目的是為了強(qiáng)調(diào)這個(gè)事實(shí)，即施加的試驗(yàn)負(fù)荷所引起的初始撓度是不測(cè)量的。因此，試驗(yàn)的終判據(jù)不是應(yīng)變值，僅僅是被監(jiān)測(cè)的撓度增加量（還可見(jiàn)3.4）。

3.3

撓度 deflection

s

在彎曲過(guò)程中，試樣跨度中心的頂面或底面偏離其原始位置的距離。

注：以毫米(mm)為單位。

3.4

標(biāo)準(zhǔn)撓度 standard deflection

△s

由GB/T 1634有關(guān)部分規(guī)定的，與試樣表面彎曲應(yīng)變?cè)隽?em>△E_f對(duì)應(yīng)的撓度增量。

注1：以毫米(mm)為單位[見(jiàn)8.3公式(5)和公式(6)]。

注2：標(biāo)準(zhǔn)撓度取決于試樣的尺寸、放置方式及支點(diǎn)間的跨度。

3.5

彎曲應(yīng)力 flexural stress

試樣跨度中心外表面上的標(biāo)稱應(yīng)力。

注：以兆帕斯卡(MPa)為單位。

3.6

負(fù)荷load

F

施加到試樣跨度中點(diǎn)上的力，使之產(chǎn)生規(guī)定的彎曲應(yīng)力。

注：以牛頓(N)為單位[見(jiàn)8.1中的公式(1)至公式(3)]。

3.7

負(fù)荷變形溫度 temperature of deflection under load

T_f

隨著試驗(yàn)溫度的增加，試樣撓度達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)撓度值時(shí)的溫度。

注：以攝氏度(℃)為單位。

4、原理：

標(biāo)準(zhǔn)試樣以平放（優(yōu)選的）或側(cè)立方式承受三點(diǎn)彎曲恒定負(fù)荷，使其產(chǎn)生GB/T 1634相關(guān)部分規(guī)定的其中一種彎曲應(yīng)力。在勻速升溫條件下，測(cè)量達(dá)到與規(guī)定的彎曲應(yīng)變?cè)隽肯鄬?duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)撓度時(shí)的溫度。

5、設(shè)備：

5.1  產(chǎn)生彎曲應(yīng)力的裝置

該裝置由一個(gè)剛性金屬框架構(gòu)成，基本結(jié)構(gòu)如圖1所示。框架內(nèi)有一可在豎直方向自由移動(dòng)的加荷桿，桿上裝有砝碼承載盤和加荷壓頭，框架底板同試樣支座相連，這些部件及框架垂直部分都由線膨脹系數(shù)與加荷桿相同的合金制成。

試樣支座由兩個(gè)金屬條構(gòu)成，其與試樣的接觸面為圓柱面，與試樣的兩條接觸線位于同一水平面上。跨度尺寸，即兩條接觸線之間距離由GB/T 1634的相關(guān)部分給出。將支座安裝在框架底板上，使加荷壓頭施加到試樣上的垂直力位于兩支座的中央。支座接觸頭緣線與加荷壓頭緣線平行，并與對(duì)稱放置在支座上的試樣長(zhǎng)軸方向成直角。支座接觸頭和加荷壓頭團(tuán)角半徑為(3.0±0.2)mm，并應(yīng)使其邊緣線長(zhǎng)度大于試樣寬度。

除非儀器垂直部件都具有相同的線膨脹系數(shù)，否則這些部件在長(zhǎng)度方向的不同變化，將導(dǎo)致試樣表觀撓曲讀數(shù)出現(xiàn)誤差。應(yīng)使用由低線膨脹系數(shù)剛性材料制成的且厚度與被試驗(yàn)試樣可比的標(biāo)準(zhǔn)試樣對(duì)每臺(tái)儀器進(jìn)行空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)應(yīng)包含實(shí)際測(cè)定中所用的各溫度范圍，并對(duì)每個(gè)溫度確定校正值。如果校正值為0.01mm或更大，則應(yīng)記錄其值和代數(shù)符號(hào)。每次試驗(yàn)時(shí)都應(yīng)使用代數(shù)方法，將其加到每個(gè)試樣表觀撓曲讀數(shù)上。

注：已發(fā)現(xiàn)殷鋼和硼硅玻璃適宜用作空白試驗(yàn)材料。

圖1    測(cè)定負(fù)荷變形溫度的典型設(shè)備

5.2  熱裝置

加熱裝置應(yīng)為熱浴，熱浴內(nèi)裝有適宜的液體傳熱介質(zhì)，試樣在其中應(yīng)至少浸沒(méi)50mm深，并應(yīng)裝有高效攪拌器。應(yīng)確定所選用的液體傳熱介質(zhì)在整個(gè)溫度范圍內(nèi)是穩(wěn)定的并應(yīng)對(duì)受試材料沒(méi)有影響，例如不引起溶脹或開(kāi)裂。

加熱裝置應(yīng)裝有控制元件，以使溫度能以(120±10)℃/h的均勻速率上升。

應(yīng)定期用核對(duì)自動(dòng)溫度讀數(shù)或至少每6min用手動(dòng)核對(duì)一次溫度的方法校核加熱速率。

如果在試驗(yàn)中要求每6min內(nèi)溫度變化為(12±1)℃，則也應(yīng)考慮滿足此要求。

熱浴中試樣兩端部和中心之間的液體溫度差應(yīng)不超過(guò)±1℃。

注1：可將儀器設(shè)計(jì)成當(dāng)?shù)竭_(dá)標(biāo)準(zhǔn)撓度時(shí)能自動(dòng)停止加熱。

注2：液體石蠟、變壓器油、甘油和硅油都是合適的液體傳熱介質(zhì)，也可以使用其他液體。

5.3  砝碼

應(yīng)備有一組砝碼，以使試樣加荷達(dá)到按8.1計(jì)算所需的彎曲應(yīng)力。

注：必須能以1g的增量調(diào)節(jié)這些砝碼。

5.4  溫度測(cè)量?jī)x器

可以使用任何適宜的，經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)的溫度測(cè)量?jī)x器，應(yīng)具有適當(dāng)范圍并能讀到0.5℃或更精確。

應(yīng)在所使用儀器*的浸沒(méi)深度對(duì)測(cè)溫儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。測(cè)溫儀器的溫度敏感元件，距試樣中心距離應(yīng)在(2±0.5)mm以內(nèi)。

按照制造廠的說(shuō)明書，對(duì)測(cè)溫儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。

注：如同時(shí)試驗(yàn)幾個(gè)試樣，那么在熱浴的每個(gè)試驗(yàn)位置上都配備獨(dú)立的測(cè)溫儀器可能是有用的。

5.5    撓度測(cè)量?jī)x器

可以是已校正過(guò)的直讀式測(cè)微計(jì)或其他合適的儀器，在試樣支座跨度中點(diǎn)測(cè)得的撓曲應(yīng)精確到0.01mm以內(nèi)。

有些類型儀器，測(cè)微計(jì)彈簧產(chǎn)生的力F₀向上作用，因此，由加荷桿施加的向下力應(yīng)減去F₀。而另一種情況，F(xiàn)₀向下作用，此時(shí)加荷桿產(chǎn)生的力應(yīng)加上F₀。對(duì)這類儀器，必須確定力F₀的大小和方向，以便能對(duì)其進(jìn)行補(bǔ)償（見(jiàn)8.1）。由于某些測(cè)微計(jì)的F₀在整個(gè)測(cè)量范圍內(nèi)變化相當(dāng)大，故應(yīng)在儀器所要使用的部分范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)量。

5.6  測(cè)微計(jì)和量規(guī)

用于測(cè)量試樣的寬度和厚度，應(yīng)精確到0.01mm。

6、試樣：

6.1  概述

所有試樣都不應(yīng)有因厚度不對(duì)稱所造成的翹曲現(xiàn)象。由于諸如模塑試樣時(shí)冷卻條作不同或結(jié)構(gòu)不對(duì)稱，使試樣在加熱過(guò)程中可能變翹曲，即無(wú)負(fù)荷時(shí)已彎曲現(xiàn)象。應(yīng)使用在試樣兩個(gè)相對(duì)表面施加負(fù)荷的方法進(jìn)行校正。

6.2  形狀和尺寸

試樣應(yīng)是橫截面為矩形的樣條，其長(zhǎng)度l、寬度b、厚度h應(yīng)滿足l>b>h。

試樣尺寸應(yīng)由GB/T 1634相關(guān)部分規(guī)定。

每個(gè)試樣中間部分（占長(zhǎng)度的1/3）的厚度和寬度，任何地方都不能偏離平均值的2%以上。

應(yīng)按照GB/T1634相關(guān)部分的規(guī)定制備試樣。

6.3  試樣的檢查

試樣應(yīng)無(wú)扭曲，其相鄰表面應(yīng)互相垂直。所有表面和棱邊均應(yīng)無(wú)劃痕，麻點(diǎn)、凹痕和飛邊等。

應(yīng)確保試樣所有切削面都盡可能平滑，并確保任何不可避免的機(jī)加工痕跡都順著長(zhǎng)軸方向。

為使試樣符合這些要求，應(yīng)把其緊貼在直尺、三角尺或平板上，用目視觀測(cè)或用測(cè)微卡尺對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)量檢查。

如果測(cè)量或觀察到試樣存在一個(gè)或多個(gè)不符合上述要求的缺陷，則應(yīng)棄之不用或在試驗(yàn)前將其機(jī)加工到適宜的尺寸和形狀。

6.4  試樣數(shù)量

至少試驗(yàn)兩個(gè)試樣，為降低翹曲變形的影響，應(yīng)使試樣不同面朝著加荷壓頭進(jìn)行試驗(yàn)。如需進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)（見(jiàn)GB/T 1634.2—2004和GB/T 1634.3—2004的8.3），則對(duì)每個(gè)重復(fù)試驗(yàn)都要求增加兩個(gè)試樣。

7、狀態(tài)調(diào)節(jié)：

除非受試材料規(guī)范另有要求，狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)環(huán)境應(yīng)符合GB/T 2918的規(guī)定。

8、操作步驟：

8.1  施加力的計(jì)算

在GB/T 1634所采用的三點(diǎn)加荷法中，施加到試樣上的力F，以N為單位，作為彎曲應(yīng)力的函數(shù)，由式(1)或式(2)計(jì)算：

如果試樣采取優(yōu)選（平放）放置方式：

式中：

F——負(fù)荷，單位為牛頓(N)；

Q_F——試樣表面承受的彎曲應(yīng)力，單位為兆帕(MPa)；

b——試樣寬度，單位為毫米(mm)；

h——試樣厚度，單位為毫米(mm)；

L——試樣與支座接觸線間距離（跨度），單位為毫米(mm)。

測(cè)量b和h時(shí)，應(yīng)精確到0.1mm；測(cè)量L時(shí)，應(yīng)精確到0.5mm。

跨度和彎曲應(yīng)力，應(yīng)符合GB/T 1634有關(guān)部分的規(guī)定。

施加試驗(yàn)力F時(shí)，應(yīng)考慮加荷桿質(zhì)量m_r的影響，需把它作為試驗(yàn)力的一部分。如果使用彈簧施荷儀器，如表盤式測(cè)微計(jì)，還應(yīng)考慮彈簧施加力F_a的大小和對(duì)總力F的方向，即是正還是負(fù)（見(jiàn)5.5）。

要將質(zhì)量為m_w的附加砝碼放在加荷桿上，以產(chǎn)生式(3)規(guī)定的所需總力F。

式中：m_r——施加試驗(yàn)力的加荷桿質(zhì)量，單位為于克(kg)；

m_w——附加砝碼的質(zhì)量，單位為千克(kg)；

F——施加到試樣上的總力，單位為牛頓(N)；

F_a——所用儀器施荷彈簧產(chǎn)生的力，單位為牛頓(N)。

如果彈簧對(duì)著試樣向下壓，則該力值為正；如果彈簧推力與加荷桿下降方向相反，則該力值為負(fù)；如果沒(méi)有使用這種儀器，則該力為零。

實(shí)際施加力應(yīng)為計(jì)算力F(1±2.5%)。

注：所有涉及彎曲性能的公式，僅在應(yīng)用到應(yīng)力/應(yīng)變關(guān)系為線性的情況才是正確的。因此，對(duì)大多數(shù)塑料來(lái)說(shuō)，這些公式僅在小撓度情況下才是比較準(zhǔn)確的。但可以用給出的這些公式對(duì)材料進(jìn)行比較。

8.2  加熱裝置的起始溫度

每次試驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，加熱裝置(5.2)的溫度應(yīng)低于27℃，除非以前的試驗(yàn)已經(jīng)表明，對(duì)受試的具體材料，在較高溫度下開(kāi)始試驗(yàn)不會(huì)引起誤差。

8.3  測(cè)量

對(duì)試樣支座間的跨度（見(jiàn)5.1）進(jìn)行檢查，如果需要?jiǎng)t調(diào)節(jié)到適當(dāng)?shù)闹怠y(cè)量并記錄該值，精確至0.5mm，以便用于8.1中的計(jì)算。

將試樣放在支座上，使試樣長(zhǎng)軸垂直于支座。將加荷裝置(5.1)放入熱浴中，對(duì)試樣施加按8.1計(jì)算的負(fù)荷，以使試樣表面產(chǎn)生符合GB/T 1634有關(guān)部分規(guī)定的彎曲應(yīng)力。讓力作用5min后（見(jiàn)注1），記錄撓曲測(cè)量裝置(5.5)的讀數(shù)，或?qū)⒆x數(shù)調(diào)整為零。

以(120±10)℃/h的均勻速率升高熱浴的溫度，記下樣條初始撓度凈增加達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)撓度時(shí)的溫度，即為在GB/T 1634有關(guān)部分規(guī)定的彎曲應(yīng)力下的負(fù)荷變形溫度。標(biāo)準(zhǔn)撓度是高度（h或b，依試樣放置方式而定，見(jiàn)8.1）、所用跨度和GB/T 1634相關(guān)部分規(guī)定的彎曲應(yīng)變?cè)隽康暮瘮?shù)，分別按式(5)和式(6)計(jì)算：

式中：

△s——標(biāo)準(zhǔn)撓度，單位為毫米(mm)；

L——跨度，即試樣支座與試樣的接觸線之間距離，單位為毫米(mm)；

△——彎曲應(yīng)變?cè)隽浚?；

h——試樣厚度，單位為毫米(mm)；

b——試樣寬度，單位為毫米(mm)。

注1：保持5min的等候時(shí)間，是用于部分補(bǔ)償某些材料在室溫下受到規(guī)定彎曲應(yīng)力時(shí)所顯示的蠕變。在開(kāi)頭5min內(nèi)發(fā)生的蠕變，通常占初30min內(nèi)發(fā)生蠕變的絕大部分，如果受試材料在起始溫度前5mn內(nèi)沒(méi)有明顯的蠕變，則可以省去5min的等候時(shí)間。

注2：如果已知試樣撓度為試樣溫度的函數(shù)。那么這一點(diǎn)在試驗(yàn)結(jié)果的解釋中常需是有用的。可能的話，建議在等候和加熱期間連續(xù)監(jiān)控試樣撓度。

至少應(yīng)進(jìn)行兩次試驗(yàn)，每個(gè)試樣只應(yīng)使用一次。為降低試樣不對(duì)稱性（例如翹曲）對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響，應(yīng)使試樣相對(duì)的面分別朝向加荷壓頭成對(duì)地進(jìn)行試驗(yàn)。

9、結(jié)果表示：

以受試試樣負(fù)荷變形溫度的算術(shù)平均值表示受試材料的負(fù)荷變形溫度，除非GB/T 1634有關(guān)部分另有規(guī)定。

把試驗(yàn)結(jié)果表示為一個(gè)靠近的攝氏溫度整數(shù)值。

10、精密度：

由于尚未得到實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)數(shù)據(jù)，故未知本試驗(yàn)方法的精密度。如果得到上述數(shù)據(jù)，則在下次修訂時(shí)加上精密度說(shuō)明。

11、試驗(yàn)報(bào)告：

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列信息：

a）注明采用GB/T1634有關(guān)部分；

b）標(biāo)識(shí)受試材料所需的詳細(xì)情況；

c）試樣制備方法；

d）熱浴中所用的液體傳熱介質(zhì)；

e）所用的狀態(tài)調(diào)節(jié)和退火程序，如果有的話；

f）負(fù)荷變形溫度，℃（如果在不同加荷方向上進(jìn)行的兩次測(cè)量單個(gè)結(jié)果之差超過(guò)GB/T 1634有關(guān)部分規(guī)定的界限則應(yīng)分別報(bào)告兩個(gè)方向的全部試驗(yàn)結(jié)果）；

g）所用試樣尺寸；

h）試樣的放置方式（平放或倒立）；

i）所用的彎曲應(yīng)力；

j）所用的跨度；

k）在試驗(yàn)過(guò)程中或從儀器中卸下后注意到的試樣任何異常情況。

維卡軟化點(diǎn)測(cè)定儀維卡軟化點(diǎn)測(cè)定儀